電子產(chǎn)品用高純石英砂SJ/T 3228.8-89——第8部分：高純石英砂中鋁的測定

中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電子產(chǎn)品用高純石英砂》第8部分——高純石英砂中鋁的測定

標(biāo)準(zhǔn)編號：SJ/T 3228.8-89

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：作廢

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國機(jī)械電子工業(yè)部1989年3月20日批準(zhǔn)執(zhí)行，2016年由新標(biāo)準(zhǔn)《SJ/T 3228.8-2016》代替。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純石英砂中鋁的測定。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種級別的高純石英砂的分析。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

鋁和鉻菁R在pH3.8-6的醋酸緩沖溶液中，生成經(jīng)紫色絡(luò)合物。pH值低時，鋁顯色較快，但試劑空白層較深。pH值高時，則鋁顯色不穩(wěn)定，本方法采用在較低的pH值時發(fā)色后，再加放緩沖溶液，提高溶液的pH值，可達(dá)到良好效果。

4 試劑

4.1 絡(luò)菁R溶液：稱取0.375g鉻菁R于100ml燒杯中，加入25g氯化鈉，25g硝酸銨及2ml硝酸。攪拌后，用水溶解稀釋至500ml容量瓶中并貯存于棕色瓶中；

4.2 醋酸銨緩沖溶液：取320g醋酸銨，加入700-800ml水，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH6（用pH計(jì)測量）；

4.3 甲基橙溶液：0.1%；

4.4 銅鐵試劑溶液：5%；

4.5 醋酸乙酯；

4.6 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.001mg·ml^-1。

5 分析步驟

準(zhǔn)確稱取經(jīng)110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內(nèi)襯中，以水潤濕，加入氫氟酸6ml1:1鹽酸1ml，輕輕揺勻，并將內(nèi)襯蓋好，放入不繡鋼套中，旋緊蓋子，置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫溶解2h，冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內(nèi)襯，敞口置于120℃電熱板上蒸發(fā)至干。加1:1鹽酸2ml，轉(zhuǎn)入60ml分液漏斗中，加入5%銅鐵試劑。使鐵沉淀完全（無沉淀時可不加此試劑）加醋酸乙酯5ml（亦可用氯仿），振蕩5min。分層后將水箱移入另一分液漏斗，有機(jī)相用少量水洗滌后棄去，將水相合并，再有醋酸乙酯萃取2次（每次5ml），將水相移入100ml燒杯中，煮沸3-5min，冷卻。移入100ml容量瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用1:1氨水調(diào)節(jié)指標(biāo)劑變黃，再滴加1:1鹽酸，指示劑變紅時用水稀釋至25ml，用移液管加入鉻菁R溶液5ml，放置5min，再用移液管加醋酸銨緩沖溶10ml，以水稀釋至刻度搖勻，以進(jìn)行比色測定。（如用光電比色計(jì)則于530nm波長處，1cm比色槽。）

同時，以同樣條件作試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行比較。

6 計(jì)算

Al(%)=(V·C)/(m·1000)·100

式中：V——消耗鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。ml；

C——鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。mg·m1^-1；

m——試樣重量。g。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子工業(yè)部電子標(biāo)準(zhǔn)化研究所提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子工業(yè)部第十八研究所、湖北廣水石英粉廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：秦國珍、盛建國。