電子產(chǎn)品用高純石英砂SJ/T 3228.7-89——第7部分：高純石英砂中鉻的測定

中華人民共和國電子行業(yè)標準《電子產(chǎn)品用高純石英砂》第7部分——高純石英砂中鉻的測定

標準編號：SJ/T 3228.7-89

標準狀態(tài)：作廢

本標準由中華人民共和國機械電子工業(yè)部1989年3月20日批準執(zhí)行，2016年由新標準《SJ/T 3228.7-2016》代替。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標準規(guī)定了高純石英砂中鉻的測定。

1.2 適用范圍

本標準適用于各種級別的高純石英砂的分析。

2 引用標準

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

樣品經(jīng)氫氟酸硫酸處理后，在稀硫酸介質(zhì)中，以硝酸銀催化劑用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻，六價鉻與酸性溶液與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成棕紅色絡(luò)合物，借此進行比色測定。

4 試劑

4.1 氫氟酸：40%；

4.2 硫酸：1：1；

4.3 硝酸銀：0.5%；

4.4 過硫酸銨：固體；

4.5 二苯碳酰二肼：0.25%乙醇溶液；

4.6 鉻標準溶液：0.001mg·ml^-1。

稱取干燥的重鉻酸鉀0.1414g，用水溶液，并稀釋至1l容量瓶中，鉻的濃度為0.05mg·ml^-1。此溶液為A液，吸取A液2ml用水稀釋至100ml容量瓶中，此溶液Cr⁸⁺的濃度為0.001mg·ml^-1，供此色分析用。

5 分析步驟

準確稱取經(jīng)110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內(nèi)襯中，以水潤濕，加入氫氟酸6ml1:1鹽酸1ml，輕輕揺勻，并將內(nèi)襯蓋好，放入不繡鋼套中，旋緊蓋子，置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫溶解2h，冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內(nèi)襯，敞口置于120℃電熱板上蒸發(fā)至干。加熱水20ml，滴加硝酸銀10滴，硫酸1ml，過硫酸銨0.5g，攪勻，煮沸3min，加入50ml水，再煮沸12min，冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml比色管中，用水稀釋至90ml，加入二苯碳酰二肼溶液3ml。再用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后，對所顯出的紫紅色試液進行比色。

同時，以同樣條件作試劑空白，并配制標準系列與試樣溶液進行比較。

注：試樣煮沸的目的是使過硫酸銨分解半氧化Cr³⁺為Cr⁶⁺，通常試液中小氣泡冒盡表示過硫酸銨分解完全。

6 計算

Cr(%)=(V·C)/(m·1000)·100

式中：V——消耗鉻標準溶液的體積。ml；

C——鉻標準溶液的濃度。mg·m1^-1；

m——樣品重量。g。

附加說明：

本標準由機械電子工業(yè)部電子標準化研究所提出。

本標準由機械電子工業(yè)部第十八研究所、湖北廣水石英粉廠負責起草。

本標準主要起草人：秦國珍、盛建國。