電子產(chǎn)品用高純石英砂SJ/T 3228.5-89——第5部分：高純石英砂中鐵的測定

中華人民共和國電子行業(yè)標準《電子產(chǎn)品用高純石英砂》第5部分——高純石英砂中鐵的測定

標準編號：SJ/T 3228.5-89

標準狀態(tài)：作廢

本標準由中華人民共和國機械電子工業(yè)部1989年3月20日批準執(zhí)行，2016年由新標準《SJ/T 3228.5-2016》代替。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標準規(guī)定了電子工業(yè)用高純石英砂中鐵的測定。

1.2 適用范圍

本標準適用于各種級別的高純石英砂的分析。

2 引用標準

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

三價鐵離子與硫氰酸根離子在硝酸介質(zhì)中生成一種紅色絡(luò)合物進行比色測定。

4 試劑

4.1 氫氟酸：40%；

4.2 硝酸：1：1；

4.3 過氧化氫：30%；

4.4 硫氰酸銨溶液：20%；

4.5 異戊酶；

4.6 鐵標準溶液：0.01mg·m1-1。

準確稱取硫酸高鐵銨[NH₄Fe（SO₄）2·12H₂O]0.8634g于燒杯中，用水海解，如有混濁則滴加1：1硝酸至澄清。然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用，再將此溶液稀釋至10倍供比色用。

5 分析步驟

準確稱取經(jīng)110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內(nèi)襯中，并以水潤濕，加入氫氟酸6m1，1：1硝酸1ml。輕輕搖動，并將內(nèi)襯蓋好，放入不銹鋼套中。旋緊蓋子置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫容解2h。冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內(nèi)襯，敞口置于120℃的電熱板上熱發(fā)至干，加入1：1硝酸2ml。溶解殘渣，冷卻并移入帶有25ml刻度的50m1比色管中，加入20%硫氟酸銨溶液5ml，稀釋至25ml刻度，搖勻，再加異戊醇5ml，振蕩30s，靜置分層，對萃取液進行目視比色。

同時，以同樣條件作試劑空白，并用微量滴管滴加鐵標準容液配制標準色階與試樣比較。

8 計算

Fe(%)=[(V·C)/(m·1000)]·100

式中：V——消耗鐵標準溶液的體積。ml；

C——鐵標準溶液的濃度。mg·m1-1；

m——試樣重量。g。

附加說明：

本標準由機械電子工業(yè)部電子標準化研究所提出。

本標準由機械電子工業(yè)部第十八研究所、機械電子工業(yè)部電子標準化研究所負責起草。

本標準主要起草人：秦國珍、劉承鈞。