石英砂是制備多晶硅和單晶硅的基本原料,應(yīng)用于半導(dǎo)體技術(shù)、太陽能、航天等高科技領(lǐng)域。石英砂的純度和元素含量直接影響著所制備產(chǎn)品的好壞。傳統(tǒng)石英砂的制備工藝為:粗選→破碎→焙燒→水碎→粉碎→除鐵→酸浸泡→浮選等工序,后制成80-100目的產(chǎn)品。這種生產(chǎn)和提純工藝較簡單,不能有效去除石英的包裹雜質(zhì)、表面雜質(zhì)以及生產(chǎn)過程中存在的雜質(zhì),使得純度不高,特別是內(nèi)部對(duì)多晶硅有很大影響的硼和磷等,去除效果更差。
本專利旨在提供一種制備適用于生產(chǎn)多晶硅的高純石英砂的方法,采用石英砂為基本原料,通過對(duì)塊狀原料的水碎除去砂粒表面和內(nèi)部的礦異物,以及通過對(duì)石英砂細(xì)粉的水碎除去石英砂中的可燃和可溶性雜質(zhì),再通過酸浸去除絕大多數(shù)的礦異物,得到高純石英砂,為制備高質(zhì)量的金屬硅提供原料。
制備適用于生產(chǎn)多晶硅的高純石英砂方法包括以下步驟:
1、粗選:將各類石英原礦中的明顯的雜質(zhì)和異物去除;
2、破碎:采用破碎機(jī)將石英原礦破碎至粒徑為1-20mm的顆粒;
3、水碎:將被燒后的石英顆粒置于冷水中快速冷卻,以達(dá)到去除礦物內(nèi)部的汽泡、水紋以及一些包裹的雜質(zhì)的目的,使礦物裂開;
4、粉碎:采用濕磨或干磨將原料制成粒徑在5-50μm的超細(xì)石英砂;
5、高梯磁磁選:選用磁場強(qiáng)度為50-15000高斯的高梯磁磁選選礦設(shè)備,取出原料本身和操作過程中引入的鐵等單質(zhì)以及具有弱磁性的這些單質(zhì)的化合物;
6、分級(jí):利用分級(jí)設(shè)備按標(biāo)準(zhǔn)將原料分成多種粒度范圍產(chǎn)品,在后續(xù)處理中,根據(jù)粒度范圍均進(jìn)行分別處理;
7、焙燒:采用焙燒爐,將石英原礦顆粒在300℃-1500℃的條件下焙燒2-5小時(shí);
8、水碎:將被燒后的石英顆粒迅速置于室溫?zé)崴欣鋮s,溶去焙燒生成的易溶性物質(zhì),并通過對(duì)水加熱0.5-2小時(shí),以增加該部分可溶性物質(zhì)在水中的溶解度;
9、浮選:向水碎后的石英砂細(xì)粉加入浮選劑,將比重小于1的雜質(zhì)除去;
10、去離子水洗:用去離子水洗除殘余的浮選劑和石英砂表面的雜質(zhì);
11、干燥:先將去離子水洗后的石英砂進(jìn)行風(fēng)干(晾干)等除去大批量的水,然后再在特種干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥,并加熱至100℃-200℃;
12、酸浸:將干燥后的石英砂加入浸漬槽,在干燥高溫的條件下迅速加入酸浸所用的酸(硫酸、鹽酸、硝酸或氫氟酸),酸的濃度為5%-20%,在30℃-100℃的條件下恒溫?cái)嚢?-24小時(shí),除去石英砂細(xì)粉中的微量金屬和非金屬雜質(zhì);
13、去離子水洗:將酸浸后的原料用去離子水洗去原料包含的酸液等,直至呈中性;
14、干燥及包裝:用特種干燥設(shè)備將原料進(jìn)行干燥,并在凈化車間內(nèi)進(jìn)行真空包裝,得到產(chǎn)品。
該高純石英砂的制備方法,主要體現(xiàn)在對(duì)硼和磷的脫除上,現(xiàn)有技術(shù)一般只對(duì)大塊的礦石進(jìn)行一次粉碎,該步驟雖可以脫除大量氣泡、裂痕以及礦本身包含的一些礦異物,但經(jīng)該過程后,石英砂的粒徑仍然很大,對(duì)于粒徑內(nèi)部的礦異物仍然不能進(jìn)行有效的脫除。由于石英砂粉碎后進(jìn)行再次的焙燒和水碎,使石英砂細(xì)顆粒更大程度的與空氣中的氧等結(jié)合,可以更好地脫除能與氧發(fā)生反應(yīng)并能夠氣化或升華的物質(zhì)。將焙燒后的樣品放入水中后,又可以將可溶性的一些物質(zhì)脫除,水碎后的物料進(jìn)行加熱,可以大大增加生成的可溶性雜質(zhì)在水中的溶解度,提高脫雜效果。